PAC-LVTest Pprocédure

17.2 Détermination qualitative de l'amidon dans les polymères solubles dans l'eau

17.2.1 Principe

17.2.1.1 Le but de cet essai est de déterminer la présence d'amidon ou de dérivés d'amidon dans des polymères hydrosolubles en poudre ou en granulés tels que le PAC-LV

17.2.1.2.Détection de la solution PAC-LV par ajout d'une solution minérale/iodurée*

Si l'amylose est présent, il est transformé en un complexe coloré.

17.2.2 Réactifs et matériels

a) Eau déminéralisée ou distillée

b) Solution de nitrate, par exemple Merck 1.09.089.1000 (N° CAS 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Iodure de potassium 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (N° CAS 7681-11-0

d) Hydroxyde de sodium (NaOH) (CAS n° 1310-73-2) : solution diluée, 0,1 %-0,5 %.

17.2.3 Appareillage

17.2.3.1 Agitateur 1ta Modèle 98 Agitateurs multi-arbres équipés d'une roue 9B29X ou d'une lame équivalente avec un seul

forme d'onde sinusoïdale,diamètre de la lame env.25 mm (lin, poinçonné vers le haut).

17.2.3.2 La coupelle d'agitation a une taille approximative de 180 mm (7,1 po) de profondeur, 97 mm (3-5/6 po) de diamètre de

haut de la bouche,et 70 mm (2,75 po) de diamètre de la base inférieure (par exemple M110-D type Hamilton Beachtasse à remuer

ou Chose équivalente).(Un verre de 600 ml peut également être utilisé comme substitut.)

17.2.3.3 Cuillères de laboratoire.

17.2.3.4 Grattoir.

17.2.3.5 Balance : La précision est de 0,01 g.

17.2.3.6 Fioles jaugées 100 ml

17.2.3.7 Pipettes Pasteur ou compte-gouttes en plastique.

17.2.3.8 Minuterie : Mécanique ou électronique, précision 0,1 min.17.2.3.9 pH-mètres et électrodes pH :

ex. Thermo Russell type KDCW1 19)

17.2.3.10 Dispositifs d'alimentation en polymère (par exemple Fann 10) ou 0Fl type 11))

17.2.3.11 Tubes à essai.

17.2.4 Procédure - Préparation de la solution d'iode/iodure de potassium

17.2.4.1 Ajouter 10 μl ± 0,1 ml de solution d'iode à 0,05 mol/l dans une fiole jaugée de 100 ml ± 0,1 ml.

17.2.4.2 Ajouter 0,60 g±.0,01 g d'iodure de potassium (KI), agiter légèrement le flacon pour le dissoudre.

17.2.4.3 Ajouter de l'eau déionisée jusqu'à une marque de 100 ml et bien mélanger.Notez la date de préparation.

17.2.4.4 La solution d'iode/iodure formulée est stockée dans un récipient fermé et stockée dans un endroit sombre, frais et sec.

La date d'expiration est de trois mois maximum et doit être jetée et reconstituée.

17.2.5 Procédure - Préparation de la solution PAC-LV et détection de l'amidon

17.2.5.1 Préparer une solution aqueuse 596 de PAC-LV à tester.

Ajouter 380 g ± 0,1 g d'eau déminéralisée dans le gobelet mélangeur, ajouter 2 g ± 0,1 g de PAC-LV à une vitesse uniforme

tout en remuant sur l'agitateur,et le temps d'addition doit se poursuivre pendant 60 s à 120 s.

L'échantillon doit être ajouté à la turbulence dans la tasse de mélange et éviter d'agiter l'arbre pour réduire la poussière.

Il est préférable d'utiliser le dispositif de charge en polymère du 17.2.3.10.

17.2.5.2 Après avoir agité pendant 5 min ± 0,1 min, retirer le godet d'agitation de l'agitateur et gratter tous les PAC-LV collés à

la paroi de la tasse avec une spatule.Tous les PAC-LV collés au grattoir ont été mélangés à la solution.

17.2.5.3 Mesurer le pH de la solution.Si le pH est inférieur à 10, ajouter goutte à goutte une solution diluée de NaOH.

Monter le pH à 10

17.2.5.4.Remettre le gobelet d'agitation dans l'agitateur et continuer à remuer.Le temps total d'agitation doit être de 20 min ± 1 Min.

17.2.5.5 Placer 2 ml de la solution d'échantillon dans un tube à essai et ajouter goutte à goutte 3 gouttes de solution d'iode/iodure,

jusqu'à 30 gouttes.

17.2.5.6 Préparer trois essais à blanc avec de l'eau déminéralisée.Ajouter 3 gouttes, 9 gouttes, 30 gouttes de solution d'iode/iodure à

les tubes pour des tests de comparaison.

17.2.5.7 Après avoir ajouté 3 gouttes de solution à chaque fois, secouez doucement le tube pour comparer la couleur de la solution d'échantillon

avec le test à blanc.La comparaison des couleurs doit être faite sur un fond blanc.

17.2.6 Détermination - Détection d'amidon PAC-LV

17.2.6.1 Si la solution d'échantillon à tester présente la même couleur jaune que le test à blanc, l'échantillon ne

contenir de l'amidon ou des dérivés d'amidon.

17.2.6.2 Si une autre couleur est présente, il est fortement indiqué qu'il existe un amidon ou un dérivé d'amidon

17.2.6.3 Si la couleur semble disparaître rapidement, indiquant la présence d'un agent réducteur, dans ce cas,

continuer à ajouter goutte à goutte la solution d'iode / iodure, comparaison de la couleur avec l'un des tests à blanc, voir 17.2.61.

17.2.6.4 Si une réaction colorée différente de 17.2.6.1 est détectée, il n'est pas nécessaire de passer au test suivant

17.3 Humidité

17.3.1 Appareillage 17.3.1.1 Four : Contrôlable à 105°C±3°C (220±5>.

17.3.1.2 Balance : Précision de 0,01 g.

17.3.1.3 Plat d'évaporation : Capacité 150 ml.

17.3.1.4 Grattoir.

17.3.1.5 Dessiccateur : Contient un dessicant (N° CAS 7778-18-9) ou équivalent

17.3.2 Procédure d'essai

17.3.2.1 Peser 10 g ± 0,1 g d'échantillon de PAC-LV à peser Dans la coupelle d'évaporation, noter la masse de l'échantillon m

17.3.2.2 Sécher l'échantillon à l'étuve pendant 4 h

17.3.2.3 Refroidir l'échantillon dans un dessiccateur à température ambiante17.3.2.4 Repeser la capsule d'évaporation contenant le

PAC-LV séché, enregistrer la qualité de l'échantillon sec m2.

17.3.3 Calcul

17.4 Perte de liquide

17.4.1 Réactifs et matériels

17.4.1.1 Sel de mer : Évaluer le sol selon la norme ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 Norme API.

17.4.1.3 Chlorure de potassium (N° CAS 7447-40-7)

17.4.1.4 Bicarbonate de sodium (N° CAS 144-55-8).

17.4.1.5 Eau déminéralisée ou distillée.

17.4.2 Instruments

17.4.2.1 Thermomètre : La plage de mesure est de 0 °C ~ 60 °C, la précision est de 0,5 °C

(la plage de mesure est de 32 °F ~ 140 °F, la précision est de 1,0 °F)

17.4.2.2 La balance : La précision est de 0,01g.

17.4.2.3 Agitateur : Si un agitateur multiarbre de type 9B est équipé d'une roue 9B20x,l'arbre doit être équipé deun

Célibatairelame sinusoïdale d'un diamètre d'environ 25 mm (1 po) avec une face estampée vers le haut.

17.4.2.4 La coupelle d'agitation a une taille approximative de 180 mm (7,1 po) de profondeur, 97 mm (3-5/6 po) de diamètre

la bouche supérieure,et 70 mm (2,75 pouces) de diamètre de la base inférieure (par ex. coupelle d'agitation Hamilton Beach de type M110-D).

17.4.2.5 grattoir.

17.4.2.6 Récipient : Verre ou plastique, avec un bouchon ou un couvercle, utilisé pour l'eau salée.

17.4.2.7 Viscosimètres : électriques, à lecture directe, conformément à la norme ISO 10414-1

17.4.2.8 Minuteries : Deux, mécaniques ou électroniques, avec une précision de 0,1 min pour la durée mesurée dans cette épreuve.

17.4.2.9 Appareils de filtration : de type basse température et pression, conformément aux dispositions du chapitre 7 de

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Eprouvettes graduées : Deux, d'une capacité de 10 ml ± 0,1 ml et 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Dispositif d'alimentation en polymère (type Fann ou type OFI).

17.4.3 Procédure de test - Perte de liquide PAC-LV

17.4.3.1 Ajouter 42 g ± 0,01 g de sel marin à 11 ± 2 ml d'eau déminéralisée.

17.4.3.2 Dans 358 g de solution de sel marin, ajouter 35,0 g ± 0,01 g de chlorure de potassium (KCl).

17.4.3.3 Après agitation pendant 3 min ± 0,1 min, ajouter 1,0 g ± 0,01 g de bicarbonate de sodium.

17.4.3.4 Après agitation pendant 3 min ± 0,1 min, ajouter 28,0 g ± 0,01 g d'étalon API pour évaluer

17.4.3.5 Après avoir agité pendant 5 min ± 0,1 min, retirer le godet d'agitation de l'agitateur et le gratter contre la paroi avec un grattoir.

Toutes les normes API évaluent le sol.Tous les sols d'évaluation standard API collés au racleur ont été mélangés à la suspension.

17.4.3.6 Remettre le godet d'agitation dans l'agitateur et continuer d'agiter pendant 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.7 Peser 2,0 g ± 0,01 g PAC-L.

17.4.3.8 Lentement tout en remuant sur l'agitateur, ajouter PAC-LV à un taux uniforme.

Le temps d'addition doit durer environ 60 secondes.Le PAC-LV doit être ajouté au vortex dans la coupelle de mélange

et éviter l'arbre d'agitation pour réduire la poussière.Il est préférable d'utiliser le dispositif d'alimentation en polymère du 17.4.2.11.

17.4.3.9 Après avoir agité pendant 5 min ± 0,1 min, retirer le gobelet de l'agitateur et utiliser une spatule pour gratter tout

PAC-L collé à la paroi du gobelet.Tous les PAC-LV collés au racleur ont été mélangés à la suspension.

17.4.3.10 Remettre le bocal dans l'agitateur et continuer à remuer.Si nécessaire, après 5 minutes et 10 minutes, retirer l'agitation

gobelet de l'agitateur et grattez tout le PAC-L collé à la paroi du gobelet.Le temps total d'agitation depuis le

le début de l'ajout de PAC-LV doit être de 20 min ± 1 min.

17.4.3.11 À 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),maintenir la suspension dans un récipient fermé ou à couvercle pendant 16 h ± 0,5 h.

Enregistrez la température de durcissement et le temps de durcissement.

17.4.3.12 Après durcissement, agiter la suspension sur un agitateur pendant 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.13 Verser la suspension PAC-LV dans la coupelle du filtre.Avant de verser dans la suspension,sois sûr quetoutles pièces

de la coupelle du filtre sont secs et la bague d'étanchéité n'est pas déformée ou usée.La température de la suspension doit être

25°C±1°C (77°F±2).À moins de 13 mm (0,5 po) du haut de la coupelle.Assemblez la coupelle du filtre, installez la coupelle du filtre sur

le support, fermez la soupape de surpression et placez un récipient sous le tuyau de vidange.

17.4.3.14 Réglez une minuterie sur 7,5 min et une autre sur 30 min.Démarrez simultanément deux minuteries et ajustez la pression de la tasse à

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).La pression doit être fournie par de l'air comprimé, de l'azote ou de l'hélium.

Il devrait être terminé dans les 15 secondes.

17.4.3.15 dans un premier temps A la fin du chronomètre uniquement, retirer le récipient et enlever tout liquide adhérant au drain et

Jetez-le.Une éprouvette graduée sèche de 10 ml a été placée sous le drain et le filtrat a été recueilli jusqu'au deuxième

la minuterie a expiré.Retirez le cylindre et notez le volume de filtrat recueilli.

17.4.4 Calcul - Perte de PAC-LV La quantité de V filtrée est calculée selon l'équation (43) en ml ;

v-2xVe (43) où : 1⁄2_ volume de filtrat recueilli entre 7,5 min et 30 min.L'unité est le millilitre.

17.5 Viscosité apparente des solutions

17.5.1 Procédure d'essai - Viscosité apparente de la solution

17.5.1.1 Ajouter 42 g ± 0,01 g de sel marin à 11 ± 2 ml d'eau déminéralisée.

17.5.1.2 Dans 358 g de solution de sel marin, ajouter 35,0 g ± 0,01 g de chlorure de potassium (KCl).

17.5.1.3 Peser 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Lentement tout en remuant sur l'agitateur, ajouter PAC-LV à un rythme uniforme.

Le temps d'addition doit durer environ 1 minute.Le PAC-LV doit être ajouté au vortex dans la coupelle de mélange

et éviter l'arbre d'agitation pour réduire la poussière.

17.5.1.4 Après avoir agité pendant 5 min ± 0,1 min, retirer le godet d'agitation de l'agitateur, gratter tous les PACw collés à la paroi du godet

avec une spatule, et mélanger tout le PAC-LV collé sur la spatule à la suspension.

17.5.1.5 Remettre le bocal dans le mélangeur et continuer à remuer.Si nécessaire, retirez le gobelet agitateur du mixeur après

5 min et 10 min, grattez tous les PAC-W collés à la paroi de la tasse.Le temps total d'agitation depuis le début de l'ajout de

PAC-LV doit être de 20 min ± 1 min.

17.5.1.6 À 25 °C ± 1 °C (777 ± 27), suspendre la suspension pendant 16 h ± 0,5 h dans un récipient fermé ou à couvercle.

Enregistrer la température de durcissement et le temps de durcissement ”

17.5.1.7 Agiter la suspension sur l'agitateur pendant 5 min ± 0,1 min.

17.7.5.1.8 Verser la solution dans la coupelle d'échantillon munie d'un viscosimètre à lecture directe » à 25 °C ± 1 °C (77 Under

la condition de °F ± 2), la suspension a été lue à 600 tr/min.

17.5.2 Calcul - Viscosité apparente de la solution

Calculer la viscosité apparente de la solution selon la formule (44), en mPas :

VA=R600/2 (44)

Lecture du viscosimètre R600 à 600 tr/min.Enregistrer le résultat du calcul